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化学化工成果转化之中试12个经验

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发表于 2021-10-26 16:21:27 | 显示全部楼层 |阅读模式
实验室装置

我工作已经六年了,一直做研发工作,从实验室直接做到车间的那种。虽然感觉过得很快,但是六年还是一个很长的时间,至少当你真正沉下去做项目的时候,六年可以让你学到很多,我就把这六年在中试过程遇到的小麻烦总结一下,希望新人你吸取一下教训,更希望老手不要笑话我。
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中试装置

一个工艺在实验室小试成功了,这个只能代表他的工艺路线是通的,不代表他中试、工业化也能顺利,甚至中试工业化完全做不出来。小试和中试有很大的距离。

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1、小试我们一般都是三口瓶、四口瓶,这个都是玻璃的,有什么现象清清楚楚,投料量也少,容易控制。但是生产就不行了,用的是搪玻璃、不锈钢反应釜,他是不透明的,看不到里面的东西。怎么办?就要在做小试、中试的时候多观察物料的变化情况,以便在工业化的时候做到什么步骤里面的情况能够心中有数,尽量的多增加计量点。


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实例:有一个产品,原药用到一个和水互溶的溶剂,合成结束后,脱去部分溶剂,加水析出。中试时怕溶剂脱干以后出安全事故,溶剂接受罐又没有计量装置,开始3批收率都偏低。查找原因是溶剂脱出太少,造成加水量不足,有部分产品还在水里。解决方法,规定脱出溶剂数量。

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2、小试玻璃瓶温度计是可以升降的,即使够不着也可以看得到。但是反应釜就不同了,那个是定下来的。所以你要对你的设备心中有数。比如1000L的反应釜,最低多少物料锚能搅得到,多少物料能打到温度计套管。物料粘度怎么样,量大以后用不用加大电机功率等。
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实例:有一个产品,结晶以后回收母液时候没有注意到溶剂脱出以后物料的量,里面液相温度显示不出,一直开汽加热,爆炸,所幸没有伤到人。解决方法:用热水加热。浓度低的产品用小釜多次吸入脱溶。


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3、小试的时候物料少,后处理时间很短。但中试工业化就不同了,这个处理时间要延长很多,必须考虑。


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实例:有一个产品用三乙胺水溶液做溶剂,反应完过滤。抽滤的时候,把物料都放在抽滤槽中,时间长了以后物料温度升高,三乙胺分层,产品随着滤液抽走。解决方法:冷却以后少量多次抽滤,减少物料的存留时间。


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4、小试的时候玻璃瓶没有保温层,投料量也很小,反应过程中的吸放热不明显,但反应釜就不一样了,这个就不同了,有保温,物料量也多。所以在小试的过程中 要注意观察反应到底是吸热还是放热,如果不确定的话,中试的时候最好把能接的公用工程管道都接上,没有条件的时候也要在夹套预留一个管道,随时准备在罐头 上桶蒸汽或者冷却水。


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实例:有一个产品,小试的时候滴加感觉没有放热,中试时,没有加装冷却管道,结果一批料滴了十多个小时。解决方法:加装冷却水管道。


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5、做工业化设计的时候要考虑全面,不能一意孤行,要多听取别人的意见。有个教授做了一个设计,他考虑到反应放热比较大,在反应釜内增加盘管。但是物料特别粘稠,加装盘管一个,盘管外侧的物料搅不动,收率低。解决方法:拆除盘管,改用深冷盐水。

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6、在选择工艺路线的时候要考虑到工业化的难易程度,还要考虑老板的喜好,以及周边的环境。周边的环境主要指的是环保压力。有的工艺环保压力大一点,在一些发达地区实行就比较困难。

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实例:有一个产品,当时考虑的是成本,选了一条高压路线。准备做中试的时候上报老板,老板认为没有做高压的经验,浪费了大量的精力。所谓屁股决定脑袋,不同的位置肯定考虑问题的出发点肯定是不同的,保守一点的老板肯定不会选择风险大的工艺,他的身价性命全在上面啊,要理解。解决方法:换了一条路线。

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7、中试的时候如果全部是技术人做,那就麻烦了。实验人员和车间操作人员所具备的技能是不同的,好的实验人员不一定是一个好的工人。如果是技术人员带领不太熟练的工人,技术人员要多费心巡查,是不是该开的阀门没开,该关的阀门没关,一定要现场确认。如果是技术人员带领负责任的熟练工人、操作骨干,恭喜你,你所做的只是把工艺规程做好,然后在操作室陪他们聊聊天,顺道解决一下他们的疑问,遇到麻烦的时候主动把责任承担起来,不要推到操作上。

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实例:有一个产品,中试的时候没有在现场,别人带着几个才招聘来的工人做,物料打到沉降罐的时候没有检查罐底阀门。那钱,哗哗的,都进下水道了。

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8、中试、工业化设计的时候要把设备高清楚,外径、高度、重量等等,还要考虑到阀门的安装是不是便于操作,放空口是不是对着操作面等。出了这些问题,安装以后你就等着被工艺骂吧。


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实例:第一次做钢平台,反应釜说明书没有看仔细,釜孔留小了,所有的反应釜吊装时全部都是把夹套罐头割掉才能吊上来,那可是压力容器啊。当时感觉都没脸见人了。


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9、要善于总结经验教训。面对一个陌生的东西,大家都可能犯错,但是犯错就要记住,尽量不要在两次都掉在同一个坑里。


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10、总之,小试是打通工艺路线。工艺路线通了,大的方向已经没有问题了,中试工业化考虑的就全部都是细节问题。要多想、多问。中试的时 候出现小问题是正常的,如果一切正常的话我还感觉不正常了。出了问题要多想,原因很多,但根据我的经验,真正的原因只有一个,但不要怀疑一切。

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11、绝对不要站在反应釜边上改工艺规程,有什么想法在实验室做完以后再拿到车间。否则很容易出事故的。


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12、要善于和人沟通。自古文人相轻。文人这个东西啊,认识俩字会写自己名字就很容易觉得自己了不起,看不起别人。但是不要忘了老祖宗告诉我们,尺有所 长、智者千虑等等名言,别人也会有比我们强的地方的。比如车间操作工人,他所具备的技能你不一定会,当然也不要求你会,但你不能拿你的长处和他比,就看不 起他吧?在工艺实施的全部过程要和相关人员多沟通,多听取别人的意见,哪怕是错的,也是一条思路。

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